Bestëmmung vum Oxalsäuregehalt a Friichten a Geméis duerch Héichleistungsflëssegkeetschromatographie (HPLC)
1. Experimentell Prinzipien an Methodendesign
Als eng üblech organesch Säure a Friichten a Geméis beaflosst den Oxalsäuregehalt direkt de Goût an den Nährwäert vu Liewensmëttel. Dëst Experiment benotzt Reverse-Phase-Héichleistungsflëssegkeetschromatographie (RP-HPLC). Ënner sauren mobilen Phasenbedingungen gëtt Oxalsäure basalméisseg vun Interferenzstoffer getrennt mat enger C18-chromatographescher Kolonn. En Ultraviolettdetektor, deen op 210 nm agestallt ass, gëtt fir d'quantitativ Analyse benotzt, baséiert op den UV-Absorptiounseigenschaften vun de Carboxylgruppen an Oxalsäuremolekülen.
2. Standardkurve a Proufvirbereedung
Fir Standardléisungen ze preparéieren, gëtt eng Gradientverdënnungsmethod benotzt: 25,0 mg Oxalsäuredihydrat gi genee gewiicht a mat ultrareinem Waasser op 25 ml verdënnt, fir eng Stammléisung vun 1 mg/ml ze kréien. Dës gëtt sequenziell an eng Serie vu Standardléisungen mat 50, 100, 200, 400 an 800 µg/ml verdënnt, woubäi all Konzentratioun dräimol injizéiert gëtt.
Fir d'Virbereedung vun der Prouf gëtt eng mikrowellengestëtzt Extraktioun benotzt: 5,00 g Uebst-/Geméishomogenat weien, 10 ml 0,1 mol/L Salzsäureléisung derbäiginn, 10 Minutten bei 60 °C an der Mikrowell erhëtzen, duerch e 0,45 µm Membranfilter filteren a Filtrat fir d'Tester sammelen.
3. Optimiséierung vun de chromatographesche Konditiounen
Déi mobil Phas ass e System aus 0,01 mol/L Kaliumdihydrogenphosphat-Puffer (pH 2,5)-Acetonitril (95:5), mat enger Duerchflussquote vun 0,8 mL/min an enger Kolonnentemperatur vun 35°C. D'Upassung vum Acetonitril-Proportioun weist, datt wann d'organesch Phas 10% iwwerschreit, d'Retentiounszäit vun der Oxalsäure op manner wéi 3 Minutten verkierzt, awer et geschitt e Peak-Taling. Ënner de finale optiméierte Konditiounen ass d'Retentiounszäit vun der Oxalsäure 4,2 Minutten, wouduerch eng komplett Trennung vun der ugrenzender Zitrounesaier an Äpfelsaier erreecht gëtt (Opléisung > 1,5).
4. Methodvalidatioun
D'Verifizéierung vum lineare Beräich weist eng gutt linear Bezéiung tëscht der Peakfläch an der Konzentratioun am Beräich vun 10–1000 µg/mL (R² = 0,9993). D'Detektiounsgrenz (LOD), bestëmmt mat der Signal-Rausch-Verhältnismethod, ass 0,5 µg/mL. Bei Widderhuelbarkeetstester ass den RSD fir sechs Widderhuelungsbestëmmunge vun der selwechter Spinatprouf 1,8%. Spike-Erhuelungsexperimenter op dräi Niveauen (80%, 100% an 120%) bréngen duerchschnëttlech Erhuelungen vun 98,2%, 102,4% respektiv 97,8%, wat d'Ufuerderunge fir d'quantitativ Analyse erfëllt.
5. Analyse vu richtege Proben
Sechs kommerziell verfügbar Uebst a Geméis goufen getest: Spinat (356 ± 12 mg/100 g), Sellerie (215 ± 9 mg/100 g), Tomaten (18 ± 2 mg/100 g), Apel (6 ± 1 mg/100 g), Banann (net detektéiert) a Broccoli (89 ± 5 mg/100 g). E Verglach mat der nationaler Standardmethod (GB 5009.277-2016) weist, datt déi relativ Ofwäichung tëscht den zwou Methoden manner wéi 5% ass, wat d'Zouverlässegkeet vun dëser Method bestätegt. Besonnesch d'HPLC-Method weist eng méi héich Empfindlechkeet wéi traditionell Titratiounsmethoden bei der Analyse vu Prouwe mat nidderegem Inhalt.
6. Schlësselnotizen
Kontrolléiert de pH-Wäert während der Virbehandlung vun der Prouf strikt. Wann de pH-Wäert vum Extrakt iwwer 3 läit, féiert d'Ausfällung vu Kalziumoxalat zu niddrege Testergebnisse. Déi mobil Phas soll all Dag frësch virbereet ginn, fir Salzausfällung a Verstoppung vun der Kolonne ze vermeiden. No all 20 Injektiounen, spült d'Kolonn 30 Minutte laang mat Acetonitril-Waasser (30:70) fir eng Verschlechterung vun der Kolonneffizienz. Fir pigmenthalteg Proben (z.B. Purpurroude Kabes) ass et recommandéiert, e Schratt fir d'Reinigung vun der Festphasextraktioun virun der Injektioun bäizefügen.
7. Uwendungs- an Erweiderungsinstruktiounen
Dës Method kann op den Noweis vun Oxalsäure a biologesche Proben wéi Urin a Blutt erweidert ginn. Duerch d'Upassung vun der Zesummesetzung vun der mobiler Phas (z. B. duerch d'Zousätz vun Tetrabutylammoniumhydroxid) kënnen Oxalsäure a seng Metabolitte gläichzäiteg bestëmmt ginn. A Kombinatioun mat engem Massespektrometriedetektor kann eng méi präzis Spuerdetektiounsmethod etabléiert ginn. An der Liewensmëttelindustrie kann dës Method wichteg Datenënnerstëtzung fir d'Auswiel vun Zorten mat nidderegem Oxalsäuregehalt an d'Optimiséierung vu Kachprozesser ubidden.
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. – Oxalsäure
Zibo Anhao Chemical Co., Ltd. ass e verlässleche Liwwerant an Exportateur vun héichqualitativer Oxalsäure (Industriequalitéit, 99,6% min) aus Shandong, China. Eis Oxalsäure ass e wäisst kristallint Feststoff, och bekannt als Ethandiosäure, mat der Molekularformel C₂H₂O₄. Si weist eng héich Rengheet, niddreg Ongereinheeten a stabil Qualitéit iwwer all Chargen, a gerecht den Ufuerderungen vun der Textil-, Lieder-, Metallurgie-, Seltenerde-Erdem-Veraarbechtung, chemescher Reinigung an der Bauindustrie.
Mir liwweren souwuel wasserfräi wéi och dihydratéiert Oxalsäure, verfügbar a Säck vun 25 kg, 50 kg a Grousssäck vun 1000 kg. Mat strikte QC-Prozeduren, komplette Testberichter a flexible Liwwerpläng garantéiere mir eng stabil Liwwerung a konsequent Leeschtung fir global Keefer. Eis Produkter gi wäit verbreet a Südostasien, Europa, Afrika an Amerika exportéiert a kruten Unerkennung fir hir zouverlässeg Qualitéit a kompetitiv Präisser.
Wielt Zibo Anhao Chemical fir eng zouverlässeg Liwwerung vun Oxalsäure a professionnelle One-Stop-Chemikalienservice.
Wielt Zibo Anhao Chemical fir héichreine Oxalsäure, déi eng stabil Leeschtung a Wäert fir Äert Geschäft bitt. Kontaktéiert eis fir Groussbestellungen oder technesch Spezifikatiounen: info@anhaochemical.com
